本文目录索引

• 1，硫代硫酸钠的标定方法
• 2，硫代硫酸钠标定方法
• 3，硫代硫酸钠的标定实验
• 4，硫代硫酸钠的标定 思考题
• 5，硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定是什么?
• 6，国标法标定硫代硫酸钠的具体方法
• 7，硫代硫酸钠标定，空白怎么做？
• 8，0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液怎么配
• 9，硫代硫酸钠标定

1，硫代硫酸钠的标定方法

准确称取0.15g在120度干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,加入50ml水使之溶解.加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8）,密塞,摇匀,放置暗处10 min后用250ml水稀释.用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉,加入约5mL水,搅匀后缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用.此指示液应临用时配制.）,继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色.反应液及稀释用水的温度不应超过20℃.同时做空白试验.
硫代硫酸钠应加入酸式滴定管中.

2，硫代硫酸钠标定方法

在做分析化学实验的时候，一般情况下会选择将高浓度的溶液进行稀释后在进行标定，稀释过程大致是取一定量的原溶液（用移液管），加入到容量瓶中，加入去离子水进行定量，然后摇匀。此时，可以计算出现在溶液浓度是c稀释后。再在清洗好的锥形瓶中加入15~20ml稀释后的溶液，加入指示剂，再加入适量的去离子水用标准溶液，最后滴定。重复3~5次。需要注意的是：标准溶液也有可能需要稀释。
综上所述，0.3mol/L与0.1mol/L的硫代硫酸钠的标定方法应该是相同的，不同的应该是稀释的时候的浓度，即取得原溶液体积可能不同，或者使用的容量瓶大小可能不同而已。

3，硫代硫酸钠的标定实验

1. 溶解硫代硫酸钠固体时, 为什么要加热煮沸它? 在稀释时也要加曾煮沸的水?
硫代硫酸钠的水溶液不是很稳定。特别是有微生物时会发生分解。故用“煮沸消毒”过的水来配制它。

2. 制备硫代硫酸钠溶液时, 为什甚么同时要加入碳酸钠粉末?
硫代硫酸钠的分解反应的速率在酸性溶液中明显快于在碱性溶液里。碳酸钠用来维持碱性。

3. 为什么要待滴定快终结时, 才加入淀粉?
（烧杯中的是KIO3 + KI + H2SO4, 是用来产生I2）
当大量I2存在时，淀粉会出现不可逆的分解现象。当大量的I2
已经被滴定，只剩下的少量I2时再加淀粉指示剂。

4. 为什么淀粉要新鲜制备?
淀粉，跟米粥一样，很容易受细菌感染而失活。一定要用新鲜制备的淀粉指示剂。

4，硫代硫酸钠的标定 思考题

1、加HCl后不封水
不水封，会使部分过量的KI被空气中的氧气氧化成碘单质，进而溶液中的碘单质量比与K2Cr2O7当量的要多，导致消耗硫代硫酸钠的体积数增大。在计算时，硫代硫酸钠的摩尔数是由K2Cr2O7的摩尔数确定的，所以会使硫代硫酸钠的标定值比实际值偏小。
2、溶液不加水稀释即进行滴定
硫代硫酸钠在酸性条件会分解，此试验中加水的目的就是为了降低溶液酸度，防止其分解的。部分分解会导致硫代硫酸钠消耗的体积数增大，也会使得标定值偏小。

5，硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定是什么?

配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。 配好的Na2S2O3溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新配制溶液。 生产方法 硫代硫酸钠的合成方法较多，有亚硫酸钠法、硫化碱法等。 亚硫酸钠法：由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选，制得硫代硫酸钠成品。

6，国标法标定硫代硫酸钠的具体方法

国标法标定硫代硫酸钠的具体方法（依据国标GB/T5009.1-2003）： 1、在碘量瓶中放入0.15g基准重铬酸钾、50ml水、2g碘化钾及20ml硫酸溶液，将其密塞摇匀后置于暗处10分钟，再倒入250ml水进行稀释 2、将上述溶液用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄绿色，加入3ml淀粉指示剂后继续滴定至亮绿色，稀释用水温度不应超过20℃，同时做空白试验 3、硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算： C= M/[（V1- V0）×0.04903]式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；M——重铬酸钾的质量，g；V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。 扩展资料 硫代硫酸钠，又名次亚硫酸钠、大苏打、海波（来源于其别名 sodium hyposulfide）。它是常见的硫代硫酸盐，无色透明的单斜晶体。 硫代硫酸钠易溶于水，遇强酸反应产生硫和二氧化硫。硫代硫酸钠为氰化物的解毒剂。 在硫氰酸酶参与下，能与体内游离的或与高铁血红蛋白结合的氰离子相结合，形成无毒的硫氰酸盐由尿排出而解氰化物中毒。此外还能与多种金属离子结合，形成无毒的硫化物由尿排出，同时还具有脱敏作用。 滴定分析是将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全，然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出被测物质含量的分析方法。由于这种测定方法是以测量溶液体积为基础，故又称为容量分析。 滴定反应要求： 1、反应要按一定的化学反应式进行，即反应具有确定的化学计量关系，不发生副反应。 2、反应必须定量进行，通常要求反应完全程度≥99.9%。 3、反应速度要快。对于速度较慢的反应，可以通过加热、增加反应物浓度、加入催化剂等措施来加快。 4、有适当的方法确定滴定的终点。 参考资料来源：百度百科：硫代硫酸钠 百度百科：滴定分析

7，硫代硫酸钠标定，空白怎么做？

硫代硫酸钠的空白实验，不加待测溶液，其它操作正常进行就可以了。 1、配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16 g无水硫代硫酸钠，及0.2 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml,混匀，放置一个月后过滤备用。 2、标定：准确称取0.15g在110℃-120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入50ml水使之溶解，加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8）密塞，摇匀，放置暗处10 min后用250ml水稀释。同时做空白试验，不加基准重铬酸钾。 3、用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色，反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。记录体积并计算。 扩展资料： 空白试验的作用 1、空白试验是在不加入试样的情况下，按与测定试样相同的步骤和条件进行的试验。试验所得结果称为空白值。 2、空白试验可以排除实验的环境（空气、湿度等）、实验所用的药品（指示剂等）实验操作（误差、滴定终点判断等）对实验结果的影响。可消除或减少由试剂、蒸馏水或器皿带入的杂质所造成的系统误差。 3、从试样的测定结果中扣除空白值，就可得到比较可靠的分析结果。空白值应该是一个恒定值，但有些情况下重现性不好。 参考资料来源：百度百科-化学试剂标准滴定容液的制备 参考资料来源：国家标准全文公开系统-化学试剂 标准滴定溶液的制备 参考资料来源：百度百科-空白试验

8，0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液怎么配

结晶Na2S2O3·5H2O一般都含有少量的杂质，还容易风化和潮解，因此，不能用直接法配制标准溶液，配置后用间接碘量法进行标定，标定后尽快使用。
Na2S2O3·5H2O分子量:248.19，称取24.8克Na2S2O3·5H2O（分子量:248.19），加适量水溶解，定容至约1L。在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3 （使其在溶液中的浓度为0.02%）可防止Na2S2O3的分解；入少量HgI2(10mg/L) 可避免微生物的分解作用。
更详细的内容，可参阅https://wenku.baidu.com/view/bdddefd433d4b14e8524685e.html

9，硫代硫酸钠标定

配制和标定硫代硫酸钠标准溶液注意事项
一、硫代硫酸钠溶液不稳定的原因
⑴与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3 + CO2 + H2O ＝NaHCO3 + NaHSO3 + S↓
⑵与空气中的O2反应：Na2S2O3 + O2 ＝2Na2SO4 + 2S↓
⑶与水中的微生物反应： Na2S2O3 = Na2SO3 + S↓
⑷此外水中微量元素等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。
二、 Na2S2O3 溶液的配制注意事项
根据上述原因Na2S2O3 溶液的配制应采取下列措施：
①应将配制溶液所用的水煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。
②配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。
③将配制溶液置于棕色瓶中放置14天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重新配制。
④配制工作中的各步操作均应非常细致，所用仪器必须洁净。
三、标定
标定硫代硫酸钠标准溶液的基准物有KIO3、KBrO3 和K2Cr2O7 等。国家标准规定用K2Cr2O7基准物标定硫代硫酸钠标准溶液，其方法为：
称取1g碘化钾置于碘量瓶中，加入100mL蒸馏水，加10ML0.025mol/l的重铬酸钾浓溶液，再加入 5mL（1+1）硫酸溶液，摇匀，盖好盖。于暗处放置5min后，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点（淡黄色）时加1.5mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色完全退去。
滴定至终点后，经过5分钟以上，溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化I- 所引起的，不影响分析，但如果到终点后溶液又迅速变蓝，表示Cr2O72- 与I- 的反应不完全。
发生反应时溶液的温度不能高，一般在室温下进行。需注意事项：
1、滴定时不要剧烈摇动溶液。
2、析出I2 后不能让溶液放置过久。
3、滴定速度宜适当地快些。
4、淀粉指示液应在滴定近终点时加入，如果过早地加入，淀粉会吸附较多的I2，使滴定结果产生误差。
5、所用KI溶液中不应含有KIO3 或I2，如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色，测应重新配制碱性碘化钾。
四、贮存和使用
1、硫代硫酸钠标准溶液应保存在棕色玻璃瓶中，配得和标定后的溶液均应保存在温度接近68℉并没有阳光直射的地方，并且不应受到不良气体的影响。
2、贮存溶液的瓶子瓶口要严密。
3、每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数。
4、存放过程中，若发现溶液浑浊或表面有悬浮物，需过滤重新标定后使用，必要时重新制备。